島津液質(zhì)聯(lián)用儀（LC-MS）是一種將高效液相色譜（HPLC）與質(zhì)譜（MS）技術(shù)結(jié)合的分析儀器，用于分離和檢測復(fù)雜混合物中的化合物。以下是島津液質(zhì)聯(lián)用儀的一般操作規(guī)程，具體操作可能因型號和配置的不同而有所差異，請參考設(shè)備的用戶手冊或操作指南。
一、安全檢查
電源和氣源檢查：
確保設(shè)備的電源連接正常。
檢查氮氣、氦氣等氣體供應(yīng)是否充足，壓力是否在規(guī)定范圍內(nèi)。
環(huán)境條件：
確保實驗室環(huán)境溫度和濕度適宜。
確保通風(fēng)系統(tǒng)正常運行。
二、系統(tǒng)啟動
啟動計算機和軟件：
打開控制儀器的計算機和相關(guān)的軟件（如ShimadzuLabSolutions）。
啟動液相色譜部分：
打開HPLC電源，檢查泵的狀態(tài)和流動相的供應(yīng)。
進行流動相脫氣，確保無氣泡存在。
啟動質(zhì)譜部分：
打開質(zhì)譜儀電源，等待自檢完成。
根據(jù)需要設(shè)置質(zhì)譜儀的參數(shù)，如離子源、電壓、掃描模式等。
三、方法設(shè)置
創(chuàng)建或加載分析方法：
在軟件中創(chuàng)建新的分析方法或加載已有的方法。
設(shè)置HPLC的梯度程序、流速、柱溫等參數(shù)。
設(shè)置質(zhì)譜的掃描范圍、掃描速度、離子化模式（如ESI、APCI）等參數(shù)。
樣品信息輸入：
輸入樣品名稱、編號、進樣量等信息。
四、系統(tǒng)預(yù)處理
柱平衡：
使用流動相對色譜柱進行平衡，通常需要流動幾分鐘至幾十分鐘，具體時間根據(jù)柱類型和方法而定。
系統(tǒng)清洗：
如果是初次使用或更換樣品類型，需進行系統(tǒng)清洗，以防止交叉污染。
五、進樣分析
準備樣品：
將樣品過濾并裝入自動進樣器的小瓶中，確保樣品無顆粒物和氣泡。
進行進樣：
在軟件中選擇要分析的樣品，啟動自動進樣器進行進樣。
監(jiān)控分析過程：
在軟件中實時監(jiān)控液相色譜和質(zhì)譜的信號，觀察峰形和質(zhì)譜數(shù)據(jù)。
六、數(shù)據(jù)處理
數(shù)據(jù)采集：
分析完成后，保存采集的數(shù)據(jù)。
數(shù)據(jù)處理：
使用軟件對所得的色譜圖和質(zhì)譜圖進行處理，包括峰識別、積分、譜圖解析等。
結(jié)果報告：
根據(jù)分析結(jié)果生成報告，導(dǎo)出數(shù)據(jù)用于進一步分析。
七、系統(tǒng)關(guān)機
停止流動相泵送：
逐漸降低流速直至停止泵送，避免突然停泵導(dǎo)致系統(tǒng)損壞。
清洗系統(tǒng)：
用適當?shù)娜軇┣逑聪到y(tǒng)，以去除殘留物質(zhì)。
關(guān)閉質(zhì)譜儀：
按照操作規(guī)程關(guān)閉質(zhì)譜儀和其輔助設(shè)備。
關(guān)閉HPLC和計算機：
關(guān)閉HPLC、軟件和計算機。
記錄實驗數(shù)據(jù)和維護信息：
記錄分析條件、結(jié)果及設(shè)備的使用情況，方便日后查詢和維護。
注意事項
操作前務(wù)必詳細閱讀并理解設(shè)備的操作手冊和安全指南。
避免樣品污染，確保樣品純凈無顆粒。
定期進行系統(tǒng)維護，如更換燈泡、清洗離子源等。
若遇到異常情況，應(yīng)立即停止操作，并聯(lián)系專業(yè)技術(shù)人員進行檢修。
通過嚴格遵循操作規(guī)程，島津液質(zhì)聯(lián)用儀的穩(wěn)定性和數(shù)據(jù)準確性，為科學(xué)研究和分析工作提供可靠支持。
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